綜合當前快速化的基本要求,島津開發了最新型號的Prominence UFLC超快速液相色譜儀,使用標準部件,可以同時滿足用戶傳統常規分析和快速化分析的需求,也可支持高達85℃的操作溫度,從而使更低壓力下的快速分析成為可能,同時該儀器體現出的性能和高通量即使是在更昂貴的儀器配置上也不多見。
Prominence UFLC通過以下特性支持快速分析:
1、 小管路和小體積的流通池降低了色譜柱外峰展寬效應。
2、 使用2.2µm顆粒大小的色譜柱Shim-pack XR-ODS。
Shim-pack XR-ODS是考慮上述填料細微化的問題,從分離效率和壓力的關系中巧妙找到平衡,可提高或維持分離效果的同時縮短分析時間的新一代快速分析用色譜柱。
2.1 最小理論塔板高度是常用色譜柱(5µm)的1/2以下
2.2 最佳流動相流量是常用色譜柱(5µm)的2倍以上
2.3 理論塔板數和常用色譜柱(5µm, 柱長150mm)同等或以上
2.4 柱壓在最佳流速下幾乎所有分析條件中都是30MPa以下
2.5 色譜柱的特性和Shim-pack VP-ODS相同
3、 Prominence SIL-20A自動進樣器實現10秒鐘10µL的超快速進樣。
4、 Prominence SIL-20A 自動進樣器交叉污染僅0.005%
5、 支持高達85℃的高溫分析。
溫度與快速分析:隨著柱溫升高,理論塔板數增加,柱效增加,柱壓降低。
但是高溫也會引起很多的相關問題,例如色譜柱的劣化、導致對溫度敏感的樣品的分解、溫度差異帶來的色譜峰的展寬現象、流動相氣化帶來檢測的不穩定等等,同時在硬件的實現方面有著很多的問題,在應用時應引起注意,所以島津建議高溫分析只是作為快速分析的輔助手段加以運用。
6、 具備高采樣頻率的檢測器,可以實現快速的數據獲取而不會丟失信息。
總的來說,快速液相色譜的目標就是高通量,也就是說每天或每小時有更多的樣品被分析。真正的快速化是整個分析周期的縮短,為了實現高通量,不僅要縮短單個樣品分析時間,而且整個循環進樣和分析時間也必須優化。為了實現縮短分析周期,如下兩點需注意:
1、 自動進樣器的樣品注入速度。
2、 不依賴于清洗,降低交叉污染。
Prominence UFLC自動進樣器的樣品注入速度為10秒,對進樣針實施了特殊處理,減少針接觸面等方法降低了樣品的交叉污染,從而使得分析周期大幅度縮短,實現真正的超快速高通量分析。
島津公司2008年全新推出的Prominence UFLCXR超快速高分離液相色譜儀,是以高分析精度和可靠性為基礎,兼備超快速分析和超高效分離的液相色譜儀。
通過減少分析時間,提高了分析效率,節省了溶劑消耗,同時,對于在醫藥化工行業為進一步提高產品質量而進行的微量雜質檢測,以及為保證食品安全性而進行的痕量農殘檢測等各個領域中極微量物質的分離檢測提供可靠的支持。
島津Prominence UFLCXR超快速高分離液相色譜儀在保證了重現性、低交叉污染、高靈敏度等卓越基本性能的同時,最大耐壓達到66MPa。同時開始銷售的Shim-pack XR-ODSⅡ色譜柱耐壓達到60MPa,并且可使用長達150mm的超高分離用色譜柱,從而提供更為出色的分離效果。
專門的色譜方法轉換軟件,使常規色譜條件與UFLCXR條件雙向轉換簡單易行,保證分析方法的通用性。可作為LC-MS/MS或LCMS-IT-TOF的前端裝置,進行超快速高分離度分析。
技術參數:
LC-20ADXR高精度溶液輸送單元
耐壓:66MPa
輸液方式:微沖程體積并聯雙柱塞
柱塞容量:10ul
流量設定范圍:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準確度:±1%或±2ul /min其中較大值以內 (0.01-3ml/min)
流量精密度:0.06% RSD 以下
脈動:0.08MPa以下
梯度混合方式:高壓混合
混合濃度精密度:0.15% RSD以下
標配柱塞自動清洗組件
SPD-M20A 高靈敏度二極管陣列檢測器
光源:D2燈、W燈
二極管元件數:512
波長范圍:190nm-800nm
譜帶寬•縫隙寬:1.2nm(高分辨方式) 8nm(高靈敏度方式)
波長準確度:1nm以下
波長精密度:0.1nm以下
噪聲:±0.3×10-5AU(指定條件下)
漂移:±0.25×10-3AU/h(指定條件下)
線性:2.0AU(ASTM規格)
配備UFLCXR系統用半微量調溫池
SIL-20AXR/20ACXR 超快速低污染自動進樣器
耐壓:66MPa
進樣方式:全量進樣,進樣量可變式
進樣量設定范圍:0.1ul-50ul(標準),1ul -100ul(選購件)
試樣處理數:
175(1mL試樣瓶)
105(1.5mL試樣瓶) ( SIL-20ACXR 70(1.5mL試樣瓶))
50(4mL試樣瓶)
192(96-孔MTP 2塊)
768(384-孔MTP 2塊)
在上述各規格外另可使用1.5mL試樣瓶10個
進樣量準確度:±1%以下
進樣量精密度:0.3% RSD以下
交叉污染:0.005%以下
針清洗:在進樣前后任意設定
試樣冷卻器: SIL-20AXR無; SIL-20ACXR模塊冷卻加熱方式,兼除潮功能4℃-40℃
CTO-20A/20AC 柱溫箱
調溫方式:強制空氣循環式
冷卻方式:CTO-20A 無、CTO-20AC 電子冷卻式
溫度設定范圍:4℃-85℃
溫度控制精密度:0.1℃以下
溫度控制范圍:CTO-20A (室溫+10)℃-85℃ 、CTO-20AC (室溫-10)℃-85℃
可收容儀器:手動進樣器2個,梯度混合器,高壓流路切換閥2個等
定時程序:線性溫度程序
安全措施:溶劑傳感器、溫度保險絲、上限溫度限制
系統控制器CBM-20A
具備數據中間轉換功能,可在發生意外或通信錯誤時,保護重要的分析數據
起到將LC工作站或網絡客戶計算機通過Ethernet與分析裝置連接的接口作用
即使不使用專用工作站,也可直接從IE瀏覽器控制裝置
Shim-pack XR-ODSⅡ色譜柱填料規格
耐壓:60MPa
基質:全多孔性球狀高純度硅膠
粒徑:2.2 μm
孔徑:8 nm
表面修飾:十八烷基
表面處理:端基封尾處理
含碳率:20.2 %